Изолация  

Борна киселина клас А GOST 18704 78. Реактиви



Страница 1



страница 2



страница 3



страница 4



страница 5



страница 6



страница 7



страница 8



страница 9



страница 10



страница 11



страница 12



страница 13



страница 14



страница 15



страница 16



страница 17



страница 18



страница 19



страница 20



страница 21



страница 22



страница 23



страница 24



страница 25



страница 26



страница 27



страница 28



страница 29



страница 30

БОРНА КИСЕЛИНА

Официално издание Е

ИЗДАТЕЛСТВО НА СТАНДАРТИ Москва

UDC 661.651:006.354 Група L12

ДЪРЖАВЕН СТАНДАРТ НА СЪЮЗА НА СССР

БОРНА КИСЕЛИНА Спецификации

Борна киселина. Спецификации

Дата на въвеждане 01/01/80

Този стандарт се прилага за борна киселина, произведена за нуждите на Национална икономикаи износ.

Борната киселина се използва в химическата промишленост, медицината, производството на стъкло, керамиката и други индустрии.

Формула H3BO3.

Молекулното тегло на борната киселина (според международните атомни маси 1985) е 61,83.

(Променена редакция, Изменение № 3).

1. ТЕХНИЧЕСКИ ИЗИСКВАНИЯ

1.1. Борната киселина трябва да се произвежда в съответствие с изискванията на този стандарт съгласно технологичните правила, одобрени по предписания начин.

1.2. В зависимост от приложението, борната киселина се предлага в четири степени: за топене на оптично стъкло, A, B и C. Обхватът на приложение на степени е даден в Приложението.

1.1, 1.2. (Променена редакция, Изменение № 1).

Официална публикация Възпроизвеждането е забранено

© Издателство Стандарти, 1978 © Издателство Стандарти, 1993 Препечатка с промени

4.5. Определяне на масовата част на сулфатите

Фототурбидиметричният метод се основава на образуването на хомогенна фино диспергирана утайка от BaS04 в подкислен разтвор в присъствието на нишестен стабилизатор или етиленгликол и измерване на отслабването на интензитета на светлинния поток със суспензия от бариев сулфат с помощта на фотоколориметър .

4.5.1. Оборудване, реактиви и разтвори

ГОСТ 24104-88

Градуирани пипети с вместимост 1, 5, 10, 20 и 25 cm3.

Хронометър.

Стандартен разтвор, съдържащ 0,01 mg S0 4 в 1 cm 3; приготвен съгласно GOST 4212-76, използвайте прясно приготвен разтвор I.

4.5.2. Условия за анализ

Температурата на околната среда по време на анализа е (25±5) °C.

При температура на въздуха под 20 ° C, преди добавяне на разтвор на бариев хлорид, е необходимо разтворите да се нагряват във водна баня при температура 30-35 ° C в продължение на 15 минути.

Температурата на анализираните разтвори при построяване на калибровъчна крива и при анализиране на проби трябва да бъде еднаква в диапазона (25±5) °C.

4.5.3. Построяване на калибровъчна графика

За да се изгради калибровъчна крива, поставете 2.0 в конични колби с вместимост 100 cm 3; 4.0; 6,0; 8,0; 10,0 cm 3 стан-

Дарт разтвор I, което съответства на 0,02; 0,04; 0,06; 0,08; 0,10 mg SO4, обемът на разтвора се довежда до 25 cm 3 с вода и се смесва.

В същото време пригответе контролен разтвор, който не съдържа разтвор I.

Добавете 1 cm 3 разтвор на солна киселина, 3 cm 3 нишесте или етилен гликол към всеки разтвор и разбъркайте старателно в продължение на 1 минута, след това добавете 3 cm 3 разтвор на бариев хлорид и разбъркайте отново в продължение на 1 минута и след това периодично разбърквайте на всеки 10 минути. .

След 40 минути се измерва оптичната плътност на разтворите спрямо контролния разтвор при дължина на вълната 490 nm в кювети с дебелина на светлопоглъщащия слой 50 mm.

Всяка точка от графиката за калибриране трябва да представлява средната аритметична стойност на поне три паралелни определяния.

Въз основа на получените данни се изгражда калибрираща графика, като върху абсцисната ос се нанасят масите на S0 4, съдържащи се в разтвори в милиграми, и съответните стойности на оптичната плътност по ординатната ос.

4.5.4. Подготовка на проби от сортове борна киселина "за топене на оптично стъкло", А и Б

(30,00 ± 1,00) g борна киселина клас А или (5,00 ± 0,50) g ​​продукт клас „за топене на оптично стъкло“ или B се поставя в конична колба с капацитет 250 cm 3, 100 cm 3 вода се добавя и се прилага маркировка за нивото на течността.

Покрийте колбата с фуния и разтворете пробата чрез нагряване, но не кипете (ако е необходимо, регулирайте обема на разтвора до марката с вода). Разтворът се охлажда до стайна температура и се филтрира през филтър със синя лента, предварително измит 3-4 пъти. топла вода, като първите части от филтрата се изхвърлят. Филтратът се поставя в конична колба и се затваря - разтвор II за клас А, разтвор III за клас „за топене на оптично стъкло” или Б.

4.5.5. Приготвяне на проби от борна киселина клас Б

(1,0000±0,1000) g борна киселина се поставя в конична колба с вместимост 250 cm 3, добавят се 100 cm 3 вода и се нагрява, като се избягва кипене, докато пробата се разтвори. Разтворът се охлажда до стайна температура, прехвърля се в 500 cm3 мерителна колба, нагласява се до марката с вода и се смесва. Разтворът се филтрира през филтър със синя лента, предварително измит 3-4 пъти с гореща вода, като първите части от филтрата се изхвърлят - разтвор IV.

С. 12 ГОСТ f8704-78

4.5.6. Извършване на анализ

25 cm 3 разтвор II, 20 cm 3 разтвор III и 10 или 5 cm 3 разтвор IV се поставят в конична колба с вместимост 100 cm 3. Обемът на разтворите се довежда до 25 cm 3 с вода, добавя се 1 cm 3 разтвор на солна киселина и след това се процедира както при конструиране на калибровъчна графика.

4.5.7. Обработка на резултатите

Масовата част на сулфатите (Ai) като процент се изчислява по формулата

m^lOO-V m-V a . 1000" "

където gn\ е масата на сулфатите, открита от калибровъчната крива, mg;

V е обемът на разтвора с анализираната проба, cm3;

V a е обемът на аликвотна част от разтвора, взет за анализ,

Резултатът от анализа се приема като средноаритметично от резултатите от две паралелни определяния, абсолютното несъответствие между които не трябва да надвишава стойностите, посочени в таблицата. 1а, с доверителна вероятност от P = 0,95.

Абсолютната обща грешка на резултата от анализа при R = 0,95 е посочена в табл. 1а.

4.6. Определяне на масовия дял на желязото Масовият дял на желязото в клас борна киселина „за топене на оптично стъкло“ се определя съгласно точка 4.16.

Масовата част на желязото в борна киселина класове A, B и C се определя чрез фотоколориметричен метод, който се основава на измерване на абсорбцията на светлина сложно съединение Fe(II)s

1,10-фенантролин или 2,2/-дипиридил след предварителна редукция на Fe(III) с хидроксиламин хидрохлорид.

4.6.1. Оборудване, реактиви и разтвори

Бюрета с капацитет 10 cm 3 със стойност на делене 0,05 cm 3.

Лабораторни везни с общо предназначение съгласно GOST 24104-88

Градуирани пипети с вместимост 1 и 10 cm3.

Буферен разтвор рН 5. Пригответе, както следва: 38 g натриев ацетат се разтварят в 300-500 cm 3 вода, прехвърлете разтвора в мерителна колба с вместимост 1 dm 3, добавете 58 cm 3 разтвор на оцетна киселина, донесете обемът на разтвора до марката с вода и се разбърква.

Хидроксиламин хидрохлорид съгласно GOST 5456-79. 2.2/-дипиридил.

Реагент за желязо. Приготвя се по два начина. Първи метод: към 50 cm 3 вода добавете 5,8 cm 3 разтвор на оцетна киселина, 10 g хидроксиламин хидрохлорид и 0,1 g 2,2"-дипиридил, след това добавете 245 cm 3 вода, 3,8 g натриев ацетат и разбъркайте отново Втори метод: добавете 100 cm 3 към 200 cm 3 вода. буферен разтвор. 10 g хидроксиламин хидрохлорид 0,1 g

1.10-фенантролин и се разбърква. Разтворите се съхраняват в оранжеви стъклени бутилки.

1,10-фенантролин.

4.6.2. Построяване на калибровъчна графика

За построяване на калибровъчна крива се приготвят референтни разтвори. В чаши с вместимост 100 cm 3 поставете 0,2; 0,5;

1.0; 1,5; 2.0; 4.0; 5,0; 6,0 cm 3 от разтвор I, което съответства на 0,002; 0,005; 0,010; 0,015; 0,020; 0,040; 0,050; 0,060 mg желязо. Доведете обема на разтворите с вода до 20 cm 3 и разбъркайте.

В същото време пригответе контролен разтвор; съдържащ 20 cm 3 вода.

Към всеки разтвор се добавят 0,1 cm 3 разтвор на оцетна киселина и 5 cm 3 железен реактив. Разтворите се потапят за 10 минути във вряща вода. водна баня, след това се охлажда, прехвърля се в мерителни колби с вместимост 50 cm 3, довеждат се обемите на разтворите до марката с вода и се разбъркват.

Оптичните плътности на референтните разтвори се измерват спрямо контролния разтвор в кювети с дебелина на светлопоглъщащия слой 50 mm при дължина на вълната 490 nm.

Въз основа на получените данни се изгражда калибровъчна графика, като по абсцисната ос се нанася масата на желязото, съдържащо се в референтните разтвори в милиграми, а по ординатната ос - съответните стойности на оптичната плътност.

Всяка точка от графиката за калибриране трябва да представлява средната аритметична стойност на поне три резултата от паралелни определяния.

Когато сменяте реагенти или устройство, проверете кривата на калибриране.

4.6.3. Извършване на анализ

(2,00 ± 0,10) g от продукта се поставя в чаша с вместимост 100 cm 3, добавят се 15 cm 3 вода, 10 cm 3 разтвор на сярна киселина, 5 cm 3 железен реагент, загрява се 10 минути в кипяща водна баня, охлажда се, прехвърля се разтворът в мерителна колба от 50 cm 3, разрежда се с вода до марката и се разбърква.

В същото време пригответе контролен разтвор, съдържащ всички реактиви, с изключение на продукта, който се анализира.

Оптичната плътност на анализирания разтвор се измерва спрямо контролния разтвор по същия начин, както при конструиране на калибровъчна графика.

4.6.4. Обработка на резултатите

Масовата част на желязото (I в проценти) се изчислява по формулата

t 1 "100 * 2= t* 1000 '

където m x е масата на желязото, намерена от калибровъчната крива, mg;

t е масата на пробата, g.

Като резултат от анализа се приема средноаритметичната стойност на резултатите от две паралелни определяния; абсолютното несъответствие между тях не трябва да надвишава стойностите, посочени в таблицата. 16, с ниво на достоверност P = 0,95.

Абсолютната обща грешка на резултата от анализа при P == 0,95 е посочена в табл. 16.

Таблица 16
4.3-4.6. (Променена редакция, Изменение № 3).

4.7. Определяне на масовата част на тежките метали

количеството етилов алкохол, определено от контролния опит в остатъка след изпаряване.

Грешката при определяне на масовата част на тежките метали не трябва да надвишава 10% от нормата, установена за този показател, с вероятност за доверие P = 0,95.

(Променена редакция, Изменение № 1, 3).

4.8. Определяне на масовата част на остатъка, неразтворим във вода

Масовата част на неразтворимия във вода остатък в борна киселина клас А се определя чрез фотоколориметричен метод, базиран на измерване на оптичната плътност на разтвор на борна киселина спрямо дестилирана вода.

Масовата част на остатъка, неразтворим във вода в борна киселина класове B, B и „за топене на оптично стъкло“ се определя чрез метод, базиран на разтваряне на проба от борна киселина във вода при нагряване, филтриране на получения разтвор през филтърни тигли, сушене неразтворимият остатък до постоянно тегло при температура 105 °C.

4.8.1. Оборудване, реактиви и разтвори

Лабораторни везни с общо предназначение съгласно GOST 24104-88

2-ри и 4-ти класове на точност с най-големи граници на тегло съответно 200 и 500 g.

Лабораторен стъклен термометър съгласно GOST 28498-90 s

при цена на делене 0,5 °C.

Филтърен тигел тип TF POR 16 съгласно GOST 25336-82.

Сушилен шкаф, осигуряващ температура на нагряване

4.8.2. Извършване на анализ на продукт на марка А

(4,0±0,1) g борна киселина се претегля, поставя се в чаша и се разтваря в 100 cm 3 вода, загрята до (35±5) °C, след което разтворът се охлажда до стайна температура.

Оптичната плътност на разтвора се измерва спрямо дестилирана вода в кювета с дебелина на светлопоглъщащия слой 50 mm при дължина на вълната 400 nm.

Счита се, че продуктът отговаря на изискванията на този стандарт, ако оптичната плътност не надвишава 0,02.

4.8.3. Провеждане на анализ на продукта от степени B, B и „за топене на оптично стъкло“

(50,00 ± 1,00) g борна киселина клас B и „за топене на оптично стъкло“ и (20 ^ 00 ± 1,00) g клас B се разтварят съответно в 500 и 400 cm 3 вода, загрята до (85 ± 5) ° ° С. Полученият разтвор се покрива със стъклена чаша за един час и се държи на кипяща водна баня, докато пробата се разтвори, филтрува се през филтърен тигел, предварително изсушен до постоянно тегло и претеглен до четвъртия знак след десетичната запетая. Остатъкът върху филтъра се промива с 300 cm3 топла вода. Външната страна на тигела се измива с дестилирана вода и се избърсва с филтърна хартия. Филтърът с остатъка се суши в пещ за 1,5 часа при температура (105±5) °C, охлажда се и се претегля със същата точност.

4.8.4. Обработка на резултатите

Масовата част на неразтворимия във вода остатък (A 3) като процент се изчислява по формулата

където gn\ е масата на остатъка в тигела, g;

m е масата на проба от борна киселина, g.

Резултатът от анализа се приема като средноаритметично от резултатите от две паралелни определяния, абсолютното несъответствие между които не трябва да надвишава стойностите, посочени в таблицата. 1c, с ниво на достоверност P = 0,95.

Абсолютната обща грешка на резултата от анализа при P = 0,95 е посочена в табл. 1 век

Таблица 1c

4.9. Определяне на масовата част на калций Фотоколориметричният метод се основава на измерване на оптичните

ична плътност на оцветени разтвори на комплексно съединение на калций с калций. Борната киселина първо се отстранява от разтвора чрез изпаряване с етилов алкохол.

4.9.1. Оборудване, реактиви и разтвори

Бюрета с капацитет 5 cm 3 със стойност на делене 0,02 cm 3.

Лабораторни везни с общо предназначение съгласно GOST 24104-88

2-ри клас на точност с най-голяма граница на тегло от 200 g.

Фотоелектрически лабораторен колориметър по спецификация

3-3.1766-82, ТУ 3-3.1860-85, ТУ 3-3.2164-89.

Разтворът в епруветките се довежда до 2 cm 3 с вода, добавят се 1 cm 3 натриев хидроксид и 2 cm 3 ацетон, смесват се, след това се добавят 5 cm 3 калциев разтвор и се смесват отново. В същото време се приготвя контролен разтвор със същите количества реактиви, но без разтвор II. След 2 минути, но не по-късно от 10 минути след добавяне на калциевия разтвор, измерете оптичната плътност на приготвените разтвори спрямо водата с помощта на фотоколориметър в кювети с дебелина на светлопоглъщащия слой 20 mm, затворени с капаци, при дължина на вълната от 590 nm. От намерената оптична плътност на контролния разтвор се изваждат оптичните плътности на еталонните разтвори. За да построите всяка точка от графиката за калибриране, изчислете средноаритметичната стойност на резултатите от най-малко три паралелни определяния на оптичните плътности.

Въз основа на получените данни се построява калибровъчна графика, като по абсцисната ос се нанася масата на калций, съдържащ се в референтните разтвори в милиграми, а по ординатната ос - съответните разлики в оптичните плътности на контролния разтвор и референтните разтвори. Кривата на калибриране се проверява при смяна на реактиви или инструменти.

4.9.3. Извършване на анализ

(0,1000±0,0100) g продукт от клас „за топене на оптично стъкло“ и B или (0,2000±0,0100) g продукт от клас А се поставя в платинова чаша, добавят се 5 cm 3 етилов алкохол, 0,1 cm 3 солна разтвор на киселина и се изпарява до сухо в абсорбатор на водна баня при условия, които изключват възможността за замърсяване с калций. Операцията се повтаря три пъти. След това добавете 2 cm 3 вода, 1 cm 3 разтвор на натриев хидроксид, 2 cm 3 ацетон в чашата, разбъркайте, добавете 5 cm 3 калций и разбъркайте отново. Съдържанието на чашата се прехвърля в епруветка и се затваря.

В същото време се провежда контролен експеримент през всички етапи на анализа. След 2 минути, но не по-късно от 10 минути, измерете оптичните плътности на получените разтвори спрямо водата по същия начин, както при конструиране на калибровъчна графика. Оптичната плътност на анализирания разтвор се изважда от намерената оптична плътност на контролния разтвор. Въз основа на получената стойност на оптичната плътност се определя масата на калций в анализираната проба в милиграми с помощта на калибровъчна графика.

4.9.4. Обработка на резултатите

Масовата част на калция (J 4) като процент се изчислява по формулата

1.3. Според физичните и химичните показатели борната киселина трябва да отговаря на изискванията и стандартите, посочени в табл. 1.

маса 1


1. Външен вид

Бяла пудра


2. Масова част на борна киселина (H 3 B0 3),%, не по-малко

3. Масова част на хлориди (C1),%, не повече

4. Масова част от сулфати (S0 4),%, не повече

5. Масова част на желязото (Fe),%, не повече

6. Масова част от тежки метали (Pb), %, не повече

7. Масова част на остатъка, неразтворим във вода,%, не повече


8. Масова част на калций (Ca),%, не повече

9. Масова част на арсен (As),%, не повече

10. Масова част на фосфати (P0 4),%, не повече

11. Масова част от нелетливия остатък при третиране с етилов алкохол,%, не повече

12. Остатък върху сито с мрежа съгласно GOST 6613 - -86,%:

04K не повече

0063K не по-малко


Фин кристален, свободно течащ цвят

издържат изпитването съгласно точка 4.8

помирени

Не е стандартизиран

Не е стандартизиран

Не е стандартизиран

нормализиран

15 Нестандартизиран 75 "




Не е стандартизиран


x Shl ooo >

където m е масата на калций, намерена от калибровъчната крива, mg;

t е масата на проба от борна киселина, g.

Резултатът от анализа се приема като средноаритметично от резултатите от две паралелни определяния, абсолютното несъответствие между които за измерване варира от 0,001 до 0,002% и от 0,002 до 0,005% не трябва да надвишава съответно 0,0007 и 0,0014%, с доверителна вероятност от P = 0,95.

Абсолютната обща грешка на резултата от анализа за посочените диапазони е съответно ±0,0003 и ±0,001%, с ниво на достоверност P = 0,95.

4 8, 4.9. (Променена редакция, Изменение № 3).

4.10. Определяне на масовата част на арсена

Борната киселина навлиза в тялото при вдишване под формата на пара или аерозол. Разтворен във вода, той прониква добре през увредени участъци от кожата (екзема, пукнатини, изгаряния), причинявайки отравяне на човешкото тяло.

Максимално допустимата концентрация на борна киселина във въздуха на работната зона е 10 mg/m 1 .

2.2. Определянето на съдържанието на борна киселина във въздуха се извършва по методи, одобрени от Министерството на здравеопазването на СССР. Определянето се основава на реакцията на борна киселина с 1,1-диантримид в концентрирана сярна киселина за образуване на синьо съединение.

2.3. Изпусканият в атмосферата въздух трябва да бъде пречистен до установените максимално допустими норми.

Отпадъчните води, образувани в резултат на промиване и мокро почистване, трябва да се събират в приемник и да се изпращат за неутрализация в неутрализационна станция или да се върнат в технологичния процес.

2.4. Трябва да бъдат оборудвани производствени и лабораторни помещения, в които се извършва работа с борна киселина захранваща и смукателна вентилациясъгласно GOST 12.4.021-75, осигуряващ климатизация на работната зона в съответствие с изискванията на GOST 12.1.005-88.

2.5. Работещите с борна киселина трябва да използват лични предпазни средства в съответствие с GOST 12, 4.034-85 за защита на дихателните органи, предпазни очила за лицето и очите в съответствие с GOST 12.4.013-85, както и специално облекло и обувки и защита на ръцете - в съответствие с GOST 103-83.

2.6. Анализите на борна киселина трябва да се извършват при спазване на основните правила безопасна работав химически лаборатории, одобрени по установения ред.

Разд. 2. (Променена редакция, Изменение № 1). 1

по-малко от 5% от продуктовите единици, за малки партиди (по-малко от 60 единици) - най-малко три единици.

3.4. Производителят има право да измерва периодично, поне веднъж месечно, следните показатели:

в продукт от клас А - масови фракции на тежки метали (Pb), неразтворим във вода остатък, калций (Ca), арсен (As), фосфати (PO4);

в продукт от марка B - масови фракции на хлориди (C1), тежки метали (Pb), неразтворим във вода остатък, калций (Ca), арсен (As), фосфати (P0 4);

в продукт от клас B - масови фракции на сулфати (S0 4), желязо (Fe) и неразтворим във вода остатък.

3.5. Ако се получат незадоволителни резултати от анализа за поне един показател, се извършва повторен анализ върху него на двойна проба от същата партида.

Резултатите от повторния тест се отнасят за цялата партида.

Разд. 3. (Модифицирано издание, Rev. JNIar 3).

4. МЕТОДИ ЗА АНАЛИЗ

4.1. Избор на проба

4.1а. Общи изисквания

Резултатите от анализа на всеки показател се закръглят до най-малката цифра от общата грешка.

Разрешено е да се използват други методи за анализ, които са преминали метрологично сертифициране и имат характеристики на точност не по-ниски от методите, предвидени в този стандарт.

В случай на несъгласие при оценката на показателя за качество, анализът се извършва по методите, посочени в този стандарт.

Допуска се използването на други средства за измерване с метрологични характеристики и оборудване с техническа характеристикане по-лошо, както и реактиви с качество не по-ниско от посочените в този стандарт.

(Въведено допълнително, Изменение № 3).

4.1.1. За да се провери качеството на борната киселина, която трябва да бъде пакетирана, точкови проби се вземат на редовни интервали ръчно или с механичен пробоотборник с всякакъв дизайн, осигурявайки точкова проба с тегло най-малко 100 g от 3-5 тона продукт.

Точковите проби от пакетирания продукт се вземат с пробоотборник с всякакъв дизайн, като се потапят най-малко на 1/2 дълбочина.

кошчета от торба или контейнер. Масата на точковата проба трябва да бъде най-малко 100 g.

Производителят има право да взема точкови проби от торби и контейнери, преди да ги зашие или завърже. (Променена редакция, Изменение № 2).

4.1.2. Вземането на проби се извършва по следната схема:

Точковите проби се вземат от опаковъчните единици на избраните за контрол продукти или от масата на продукта преди опаковането;

избраните точкови проби се комбинират заедно, смесват се и образуват комбинирана проба;

От комбинираната проба по метода на четвъртината се взема за анализ средна проба с тегло най-малко 500 g.

4.1.3. Средна проба от борна киселина се поставя в сух стъклен или пластмасов буркан или найлонов плик. Бурканът се затваря плътно и пликът се завързва.

Върху буркана или торбата с пробата се нанасят следните данни: наименование на производителя; Име на продукта; партиден номер; дата на вземане на пробата.

4.1.2. 4.1.3. (Променена редакция, Изменение № 3).

4.2. Външният вид на продукта се определя визуално

4.3. Определяне на масовата част на борна киселина

Техниката се основава на алкално титруване на комплексни съединения на борна киселина с многовалентни алкохоли с помощта на индикатора фенолфталеин.

4.3.1, Оборудване, реактиви и разтвори Филтърна хартия.

Бюрета с капацитет 50 cm 3 със стойност на делене 0,1 cm 3.

Лабораторни везни с общо предназначение в съответствие с GOST 24104-88 от 2-ри и 4-ти класове на точност с най-големи граници на претегляне съответно 200 и 5 kg.

Фуния за филтриране под вакуум съгласно GOST 25336 -

4.3.2. Получаване на два пъти прекристализирана янтарна киселина

(100,0 ± 1,0) g янтарна киселина се разтваря чрез кипене в 170 cm 3 вода. Горещият разтвор бързо се прецежда на фуния с изрязан накрайник през филтърна хартия и се охлажда при непрекъснато разбъркване. Отделените кристали се филтруват върху фуния на Бюхнер и отново се прекристализират, като след кипене се разтварят в 140 cm3 вода. Получените кристали на янтарна киселина се изсушават между листове филтърна хартия, докато престанат да залепват за стъклената пръчка.

Преди употреба янтарната киселина се изсушава в пещ при температура (105±5) °C до постоянно тегло.

4.3.3. Настройване на корекционния фактор на 0,5 mol/dm 3 разтвор на натриев хидроксид

(1,0000±0,1000) g янтарна киселина се поставя в конична колба с вместимост 250 cm 3 и се разтваря, нагрява се до кипене, в 50 cm 3 дестилирана вода, която не съдържа въглероден диоксид.

Разтворът се титрува горещ с натриев хидроксид в присъствието на 3-4 капки фенолфталеин, докато се появи розово оцветяване, което не изчезва в рамките на 50-60 s.

Коригиращият фактор (K) на 0,5 mol/dm 3 разтвор на натриев хидроксид се изчислява по формулата

K= V- 0,02952 '

където m е масата на проба от янтарна киселина, g;

V е обемът на разтвора на натриев хидроксид с концентрация 0,5 mol/dm 3, използван за титруване, cm 3 ; 0,02952 - тегло на янтарна киселина, съответстващо на 1 cm 3 разтвор на хидроксид. концентрацията на натрий е точно 0,5 mol/dm 3, g.

Резултатът от анализа се приема като средноаритметично от резултатите от три паралелни определяния, допустимите разлики между които не трябва да надвишават 0,001 с доверителна вероятност P -0,95.

4.3.4. Приготвяне на разтвор на инвертна захар

(5,00 ± 0,05) kg рафинирана захар се разтваря в 3,2 dm 3 дестилирана вода, която не съдържа въглероден диоксид, загрява се до температура (80 ± 5) ° C и се добавят 408 cm 3 от 0,1 mol dm 3 солна киселина разтвор на киселина, разбърква се и се държи при тази температура в продължение на 1 час. След това захарният разтвор се филтрува, добавят се 460 cm 3 от 0,1 msl/dm 3 разтвор на натриев хидроксид за неутрализиране, охлажда се и се регулира с дестилирана вода, която не съдържа въглероден диоксид. , до 10 dm 3, разбърква се добре Полученият разтвор се неутрализира за фенолфталеин с разтвори на натриев хидроксид с концентрация 0,1 mol/dm 3 и солна киселина до обезцветяване на фенолфталеина от една капка разтвор на солна киселина.

4.3.5. Извършване на анализ

(1,0000 ± 0,1000) g борна киселина се поставя в конична колба с вместимост 250 cm 3, разтваря се в 100 cm 3 вода, загрята до (65 ± 5) ° C, без въглероден диоксид, охлажда се, 10 g от Добавят се манитол или сорбитол, или 60 cm 3 захарен разтвор, или 10 cm 3 разтвор на глицерин, 5 капки фенолфталеин и се титруват с разтвор на натриев хидроксид с концентрация 0,5 mol/dm 3 до появата на розово оцветяване. След това се добавят още 2 g манитол или сорбитол, или 20 cm 3 захарен разтвор, или 5 cm 3 глицеринов разтвор и ако разтворът се обезцвети, титрува се отново, докато се появи розово оцветяване. Тази операция се извършва, докато цветът на разтвора спре да изчезва, когато се добави манитол или сорбитол, или захарен разтвор, или глицеринов разтвор.

4.3.6. Обработка на резултатите

Изчислява се масовата част на борната киселина (X) като процент

според формулата

tp 1

където V е обемът на разтвора на натриев хидроксид с концентрация 0,5 mol/dm 3, използван за титруване, cm 3; 0,03092 - маса на борна киселина, съответстваща на 1 cm 3 разтвор на натриев хидроксид с концентрация точно 0,5 mol/dm 3, g;

K е коригиращият фактор на титрувания разтвор на натриев хидроксид;

m е масата на пробата, g.

Резултатът от анализа се приема като средноаритметично от резултатите от две паралелни определяния, абсолютното несъответствие между които не трябва да надвишава 0,3% с доверителна вероятност P = 0,95.

Абсолютната обща грешка на резултата от анализа е ±0,6% с ниво на достоверност P = 0,95.

4.4. Определяне на масовата част на хлоридите

Определянето се извършва съгласно GOST 10671.7-74. В този случай (30,00 ± 1,00) g борна киселина се поставя в конична колба с вместимост 150 cm 3, добавят се 120 cm 3 вода и се поставя маркировка на нивото на течността. Колбата се покрива с фуния и пробата се разтваря чрез нагряване във вряща водна баня (ако е необходимо, обемът на разтвора се довежда до марката с вода). Разтворът се охлажда до стайна температура и се филтрира през плътен безпепелен филтър "синя лента", предварително измит с разтвор на азотна киселина съгласно GOST 4461-77 с масова част от 1%.

40 cm 3 филтрат (съответстващи на 10 g продукт) за марка А или 20 ml филтрат (съответстващи на 5 g продукт) за марка B се поставят в конична колба с вместимост 100 cm 3 (с маркировка на 50 cm 3), добавете 20 cm 3 вода за марка B и по-нататъшното определяне се извършва чрез визуални нефелометрични и фототурбидиметрични (метод 2) методи. Изходната проба за фототурбидиметричния метод е (45,00±1,00) g.

Счита се, че продуктът отговаря на изискванията на този стандарт, ако масата на хлоридите не надвишава за марки:

А - 0,010 mg;

Б - 0,050 мг.

Грешката при определяне на масовата част на хлоридите не трябва да надвишава 10% от нормата, установена за този показател, с вероятност за доверие P = 0,95.

3.1. Борната киселина се приема на партиди. За партида се счита еднородно по качество количество продукт в обем не повече от 1000 тона и документирано в един документ за качество.

Документът за качество трябва да съдържа:

име на производителя и неговата търговска марка;

име, марка и степен на продукта;

партиден номер;

дата на производство;

нето тегло;

резултати от извършени анализи или потвърждение за съответствие на качеството на продукта с изискванията на този стандарт;

обозначение на този стандарт.

Производителят има право да разпространи резултата от анализа на сменното производство на всички формирани от него партиди.

3.2. За да се провери дали борната киселина отговаря на изискванията на този стандарт, се провеждат тестове за приемане.

3.3. За контрол на качеството на продукта се избира произволна проба от партида борна киселина, чийто обем не е

Описание:

Борната киселина е безцветни кристали под формата на люспи или бял кристален прах, леко мазен на допир, без мирис. В природата свободната борна киселина се среща под формата на минерала сасолин, в горещи извори и минерални води.

Приложение:

Борната киселина е предназначена за химическата промишленост, производството на стъкло, керамиката и други индустрии. Борната киселина е източник на борен оксид в много стъклени приложения, включително специални боросиликатни стъкла и изолационни и текстилни стъклени влакна. В технологичния процес за производство на стъкло със специално предназначение, борната киселина насърчава топенето на заряда, намалява вискозитета на стопилката и предотвратява девитрификацията, което води до увеличаване на якостта и устойчивостта на механични, химични и топлинни ефекти на краен продукт. При производството на стъклени влакна и стъклени тъкани използването на борна киселина насърчава процеса на образуване на влакна, което води до укрепване на стъклените влакна, химическа устойчивост и подобрени топло- и звукоизолационни характеристики.

В зависимост от приложението, борната киселина се предлага в три степени - A, B и C.

  • Техническа борна киселина степен Асе използва за електролитни кондензатори
  • Техническа борна киселина марка Бизползвани за топене на стъкло, износ и други специални цели
  • Техническа борна киселина клас Бизползвани за технически цели.
Спецификации норма
Степен А Марка B Марка B
Първи клас Втори клас
Външен вид Фин бял кристален прах
Масова част от борна киселина (H 3 BO 3),%, не по-малко 99,9 99,9 99,6 98,6
Масова част от хлориди (Cl), %, не повече 0,0001 0,001 не е стандартизиран не е стандартизиран
Масова част от сулфати (SO 4),%, не повече 0,0005 0,008 0,2 0,5
Масова част от желязото (Fe),%, не повече 0,0003 0,0005 0,002 0,003
Масова част от тежки метали (Pb),%, не повече 0,0005 0,001 0,001 не е стандартизиран
Масова част от остатъка, неразтворим във вода,%, не повече изпитване съгласно точка 4.8 0,005 0,01 0,04
Масова част на калций (Ca),%, не повече 0,001 0,005 не е стандартизиран
Масова част от арсен (As),%, не повече 0,0001 0,0002 не е стандартизиран
Масова част от фосфати (PO 4),%, не повече 0,001 0,001 не е стандартизиран
Масова част от нелетливия остатък при третиране с етилов алкохол,%, не повече 0,05 не е стандартизиран

Пакет:

Борната киселина се опакова в петслойни хартиени или найлонови торбички. Нетно тегло на чувалите е от 25 до 50 кг. По споразумение с потребителя борната киселина може да се транспортира в меки специализирани контейнери тип MKR-1.0S.

Съхранение:

Борната киселина се съхранява в затворен склад в ненарушена фабрична опаковка. Съхранение с хранителни продукти. Гарантираният срок на годност е 5 години от датата на производство.

Пакет:

Boric acid Türkiye се опакова в полиетиленови чували с тегло 25 кг на палети.

Съхранение:

Борната киселина Türkiye се съхранява в затворен склад. Гарантираният срок на годност е 1 година от датата на производство.

Транспорт:
Когато се транспортира в сглобяеми автомобили или смесен трафик, борната киселина, предназначена за дългосрочно съхранение, се опакова в петслойни хартиени торби от марката NM с полиетиленова обвивка.

Мерки за безопасност:
При работа с борна киселина трябва да се спазват следните основни правила:

  • започнете работа само в специално облекло
  • Не забравяйте да използвате респиратори, за да защитите дихателната си система
  • следя постоянна работавентилационни възли и херметичност на оборудването и комуникациите
  • спазвайте правилата за лична хигиена.